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制備液相色譜柱的平衡要多久時(shí)間?

更新時(shí)間:2022-04-08瀏覽:2051次

  制備液相色譜儀是一種常用的色譜儀產(chǎn)品,主要由儲(chǔ)液器、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成,被廣泛用于多個(gè)領(lǐng)域中。分配系數(shù)與組分、流動(dòng)相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),也與溫度、壓力有關(guān)。
 
  在不同的色譜分離機(jī)制中,K有不同的概念:吸附色譜法為吸附系數(shù),離子交換色譜法為選擇性系數(shù) (或稱交換系數(shù)),凝膠色譜法為滲透參數(shù)。但一般情況可用分配系數(shù)來表示。
 
  制備液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。
 
  液相色譜儀色譜柱不平衡。有時(shí)液相色譜儀色譜柱的平衡時(shí)間很長,特別是當(dāng)流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí),液相色譜儀色譜柱的平衡時(shí)間需要很長。在沒有平衡之前,液相色譜的基線肯定是不穩(wěn)定的。溶液:用中等極性溶劑沖洗。當(dāng)改變流動(dòng)相時(shí),在分析前用10~20倍床體積的新流量沖洗液相色譜儀的色譜柱。
 
  液相色譜經(jīng)常發(fā)生基線不穩(wěn)。主要原因和解決方法如下:
 
  1、液相色譜儀檢測器波長設(shè)置不當(dāng),基線不穩(wěn)定,因?yàn)闆]有設(shè)置在大吸收波長。解決方案:將探測器的測試波長調(diào)整到大吸收波長。
 
  2、高壓泵墊片損壞,造成液相色譜儀壓力波動(dòng)和基線不穩(wěn)定。解決方法:更換高壓泵的密封墊。
 
  3、高壓泵止回閥堵塞導(dǎo)致基線波動(dòng);解決方法:拆除單向閥,用超聲波在純水中浸泡20分鐘以上,清除堵塞。
 
  4、液相色譜儀的色譜柱因各種原因產(chǎn)生氣泡。解決方法:在檢測器的水池出口加負(fù)壓調(diào)節(jié)器。
 
  5、高壓泵或液相色譜儀的色譜柱設(shè)有泄漏點(diǎn),解決辦法是查找和確定泄漏的位置。
 
  6、流動(dòng)相溶解氣體引起的基線波動(dòng)。解決方案:超聲波脫氣15-30分鐘或充氮一般可以解決。

 

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